一(yī)、土壤全磷标準曲線怎麽做?
工(gōng)作曲線的繪制:分(fēn)别吸取5ppm标準溶液0,1,2,3,4,5,6毫升于50毫升容量瓶中(zhōng),加水稀釋至約30毫升,加入钼銻抗顯色劑5毫升,搖勻,定容。即得0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6ppmp标準毓溶液,與待測液同時比色,讀取吸收值。在方格坐标紙(zhǐ)上以吸收值爲縱坐标,pppm數爲橫坐标紙(zhǐ)上以吸收值爲縱坐标,pppm數爲橫坐标,繪制成工(gōng)作曲線。
二、土壤有效磷的測定
土壤有效磷的測定如下(xià):
土壤速效磷的測定中(zhōng),浸提劑的選擇主要是根據土壤的類型和性質測定。浸提劑是否适用,必須通過田間試驗來驗證。浸提劑的種類很多,近20年各國漸趨于使用少數幾種浸提劑,以利于測定結果的比較和交流。
我(wǒ)國目前使用最廣學的浸提劑是0.5moll-1nahco3溶液(olsen法),測定結果與作物(wù)反應有良好的相關性[注1],适用于石灰性土壤、中(zhōng)性土壤及酸性水稻土。此外(wài)還使用0.03moll-1nh4f-0.025moll-1hcl溶液(brayⅠ法)爲浸提劑,适用于酸性土壤和中(zhōng)性土壤。
同一(yī)土壤用不同的方法測得的有效磷含量可以有很大(dà)差異,即使用同一(yī)浸提劑,而浸提時的土液比、溫度、時間、振蕩方式和強度等條件的變化,對測定結果也會産生(shēng)很大(dà)的影響。所以有效磷含量隻是一(yī)個相對的指标。隻有用同一(yī)方法,在嚴格控制的相同條件下(xià),測得的結果才有相對比較的意義。在報告有效磷測定的結果時,必須同時說明所使用的測定方法。
試劑配制:
(1)0.5moll-1nahco3(ph8.5)浸提劑:42.0gnahco3(化學純)溶于約800ml水中(zhōng),稀釋至1l,用濃naoh調節至ph8.5(用ph計測定),貯于聚乙稀瓶或玻璃瓶中(zhōng),用塞塞緊。該溶液久置因失去(qù)co2而使ph升高,所以如貯存期超過20天,在使用前必須檢查并校準ph值。
(2)無磷的活性碳粉和濾紙(zhǐ):須做空白(bái)試驗,證明無磷存在。如含磷較多,須先用2moll-1hcl浸泡過液,用水沖洗多次後再用0.5moll-1nahco3浸泡過液,在布氏漏鬥上抽濾,用水沖洗幾次,最後用蒸餾水淋洗三次,烘幹備用。如含磷較少,則直接用0.5moll-1 nahco3處理。
(3)钼銻抗試劑:10.0g钼酸铵[(nh4)6mo7o24×4h2o](分(fēn)析純)溶于300ml約60℃的水中(zhōng),冷卻。另取181ml濃h2so4(分(fēn)析純)慢(màn)慢(màn)注入約800ml水中(zhōng),攪勻,冷卻。然後将稀h2so4液入钼酸铵溶液中(zhōng),随時攪勻,再加入100ml 0.3% (m/v)酒石酸氧銻鉀[k(sbo) c4h4o6×1/2h2o]溶液;最後用水稀釋至2升,盛于棕色瓶中(zhōng),此爲钼銻貯備液。
臨用前(當天)稱取0.50g抗壞血酸(分(fēn)析純)溶于100ml钼銻貯備液中(zhōng),此爲钼銻抗試劑,在室溫下(xià)有效期爲24h,在2~8℃冰箱中(zhōng)可貯存7天。
(4)磷标準貯備液(cp = 100mgl-1):稱取105℃烘幹2h的kh2po4(分(fēn)析純)0.4394g溶于200ml水中(zhōng),加入5ml濃h2so4(分(fēn)析純)轉入1l容量瓶中(zhōng),用水定容,該貯備液可長期保存。
(5)磷标準工(gōng)作液(cp = 5mgl-1):将一(yī)定量的磷标準貯備液用0.5moll-1nahco3溶液準确稀釋20倍,該标準工(gōng)作液不宜久存。
四、操作步驟
稱取風幹土樣(1mm)2.50g置于幹燥的150ml三角瓶中(zhōng),加入25±1℃的液溫下(xià)[注3],于往複振蕩機[注3]上振蕩30±1min,立即用無磷幹濾紙(zhǐ)過濾到幹燥的150ml三角瓶中(zhōng)。如果發現濾液的顔色較深,則應向土壤懸濁液中(zhōng)加入約0.3~0.5g活性碳粉,搖勻後立即過濾。
在浸提土樣的當天,吸取濾出液10.00ml[注4](含1~25mgp)放(fàng)入幹燥的50ml三角瓶中(zhōng),加入5.00ml钼銻抗顯色劑,慢(màn)慢(màn)搖動,使co2逸出。再加入10.00ml水,充分(fēn)搖勻,逐盡co2。
在室溫高于15℃處放(fàng)置30min後,用1cm光徑比色杯[注5]在660~720nm波長(或紅色濾光片)[注6]處測讀吸光度,以空白(bái)溶液(10.00ml 0.5moll-1nahco3溶液代替土壤濾出液,同上處理)爲參比液,調節分(fēn)光光度計的零點。
校準曲線或直線回歸方程:在測定土樣的同時,準确吸取磷标準工(gōng)作溶液0、1.50、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00ml,分(fēn)别放(fàng)入50ml容量瓶中(zhōng),并用0.5moll-1nahco3溶液定容。該标準系列溶液中(zhōng)磷的濃度依次爲0、0.15、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mgl-1p。
吸取該标準系列溶液各10.00ml同上處理顯色,測讀系列溶液的吸光度,然後以上述标準系列溶液的磷濃度爲橫坐标,相應的吸光度爲縱坐标繪制校準曲線,或計算兩個變量的直線回歸方程。
三、哪位老師能告訴我(wǒ)土壤中(zhōng)有效氮、有效磷、有效鉀的測定方法?感激不盡.......
《工(gōng)業分(fēn)析》上有