1. 簡述固相萃取的步驟
2. 完整的吸收分(fēn)離(lí)過程包括哪些部分(fēn)?各部分(fēn)作用是什麽?
3. 快速溶劑萃取和全自動固相萃取的區别是什麽

一(yī)、簡述固相萃取的步驟

簡述固相萃取的步驟如下(xià)：

1、活化：選擇合适的固相萃取柱，使用适當的溶劑進行活化。這一(yī)步驟的目的是使萃取柱的吸附劑表面濕潤，以便能夠有效地吸附目标化合物(wù)。上樣：将樣品溶液通過萃取柱，使其中(zhōng)的目标化合物(wù)被吸附劑吸附。上樣過程中(zhōng)需要注意控制流速，避免過快導緻樣品溶液在柱中(zhōng)分(fēn)布不均。

2、清洗：在上樣之後，通常需要用适當的溶劑進行清洗，以去(qù)除樣品中(zhōng)與目标化合物(wù)性質相近的其他物(wù)質。這一(yī)步驟有助于提高目标化合物(wù)的回收率。洗脫：使用适宜的溶劑将目标化合物(wù)從吸附劑上洗脫下(xià)來。洗脫液一(yī)般需要進行收集和濃縮，以便進行後續的分(fēn)析。

3、幹燥：對于某些應用，可能需要在萃取後将固相萃取柱幹燥一(yī)段時間，以進一(yī)步去(qù)除殘留的溶劑和其他雜(zá)質。重複：根據需要，可以重複上述步驟以進一(yī)步淨化樣品或提取更多的目标化合物(wù)。

固相萃取的特點

1、高選擇性：固相萃取利用吸附劑的吸附作用，可以選擇性地吸附目标化合物(wù)，對于不同化合物(wù)具有較高的分(fēn)離(lí)效果。

2、高效淨化：通過固相萃取，可以有效地去(qù)除樣品中(zhōng)的雜(zá)質，提高目标化合物(wù)的純度和回收率。操作簡便：固相萃取操作相對簡單，不需要複雜(zá)的設備，可以方便地在實驗室或現場進行。

3、快速分(fēn)離(lí)：固相萃取的分(fēn)離(lí)時間較短，可以快速地實現目标化合物(wù)與雜(zá)質的分(fēn)離(lí)。重複性好：固相萃取的重複性較好，不同實驗人員(yuán)或不同批次的處理結果具有較好的一(yī)緻性。

4、适用範圍廣：固相萃取适用于各種類型的樣品，如水樣、土壤樣、生(shēng)物(wù)樣等，并且可以處理各種類型的目标化合物(wù)。

二、完整的吸收分(fēn)離(lí)過程包括哪些部分(fēn)?各部分(fēn)作用是什麽?

萃取是利用系統中(zhōng)組分(fēn)在溶劑中(zhōng)有不同的溶解度來分(fēn)離(lí)混合物(wù)的單元操作，利用相似相溶原理，萃取有兩種方式：　　液-液萃取，用選定的溶劑分(fēn)離(lí)液體(tǐ)混合物(wù)中(zhōng)某種組分(fēn)，溶劑必須與被萃取的混合物(wù)液體(tǐ)不相溶，具有選擇性的溶解能力，而且必須有好的熱穩定性和化學穩定性，并有小(xiǎo)的毒性和腐蝕性。如用苯分(fēn)離(lí)煤焦油中(zhōng)的酚；用有機溶劑分(fēn)離(lí)石油餾分(fēn)中(zhōng)的烯烴；用ccl4萃取水中(zhōng)的br2.　　固-液萃取，也叫浸取，用溶劑分(fēn)離(lí)固體(tǐ)混合物(wù)中(zhōng)的組分(fēn)，如用水浸取甜菜中(zhōng)的糖類；用酒精浸取黃豆中(zhōng)的豆油以提高油産量；用水從中(zhōng)藥中(zhōng)浸取有效成分(fēn)以制取流浸膏叫“滲瀝”或“浸瀝”。　　雖然萃取經常被用在化學試驗中(zhōng)，但它的操作過程并不造成被萃取物(wù)質化學成分(fēn)的改變（或說化學反應），所以萃取操作是一(yī)個物(wù)理過程。　　萃取是有機化學實驗室中(zhōng)用來提純和純化化合物(wù)的手段之一(yī)。通過萃取，能從固體(tǐ)或液體(tǐ)混合物(wù)中(zhōng)提取出所需要的化合物(wù)。這裏介紹常用的液－液萃取。利用化合物(wù)在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中(zhōng)溶解度或分(fēn)配系數的不同，使化合物(wù)從一(yī)種溶劑内轉移到另外(wài)一(yī)種溶劑中(zhōng)。經過反複多次萃取，将絕大(dà)部分(fēn)的化合物(wù)提取出來。　　分(fēn)配定律是萃取方法理論的主要依據，物(wù)質對不同的溶劑有着不同的溶解度。同時，在兩種互不相溶的溶劑中(zhōng)，加入某種可溶性的物(wù)質時，它能分(fēn)别溶解于兩種溶劑中(zhōng)，實驗證明，在一(yī)定溫度下(xià)，該化合物(wù)與此兩種溶劑不發生(shēng)分(fēn)解、電(diàn)解、締合和溶劑化等作用時，此化合物(wù)在兩液層中(zhōng)之比是一(yī)個定值。不論所加物(wù)質的量是多少，都是如此。屬于物(wù)理變化。用公式表示。　　ca/cb=k　　ca.cb分(fēn)别表示一(yī)種化合物(wù)在兩種互不相溶地溶劑中(zhōng)的量濃度。k是一(yī)個常數，稱爲“分(fēn)配系數”。　　有機化合物(wù)在有機溶劑中(zhōng)一(yī)般比在水中(zhōng)溶解度大(dà)。用有機溶劑提取溶解于水的化合物(wù)是萃取的典型實例。在萃取時，若在水溶液中(zhōng)加入一(yī)定量的電(diàn)解質（如氯化鈉），利用“鹽析效應”以降低有機物(wù)和萃取溶劑在水溶液中(zhōng)的溶解度，常可提高萃取效果。　　要把所需要的化合物(wù)從溶液中(zhōng)完全萃取出來，通常萃取一(yī)次是不夠的，必須重複萃取數次。利用分(fēn)配定律的關系，可以算出經過萃取後化合物(wù)的剩餘量。　　設：v爲原溶液的體(tǐ)積　　w0爲萃取前化合物(wù)的總量　　w1爲萃取一(yī)次後化合物(wù)的剩餘量　　w2爲萃取二次後化合物(wù)的剩餘量　　w3爲萃取n次後化合物(wù)的剩餘量　　s爲萃取溶液的體(tǐ)積　　經一(yī)次萃取，原溶液中(zhōng)該化合物(wù)的濃度爲w1/v；而萃取溶劑中(zhōng)該化合物(wù)的濃度爲(w0-w1)/s；兩者之比等于k，即：　　w1/v=kw1=w0kv　　(w0-w1)/skv+s　　同理，經二次萃取後，則有　　w2/v=k即　　(w1-w2)/s　　w2=w1kv=w0kv　　kv+skv+s　　因此，經n次提取後:　　wn=w0(kv)　　kv+s　　當用一(yī)定量溶劑時，希望在水中(zhōng)的剩餘量越少越好。而上式kv/(kv+s)總是小(xiǎo)于1，所以n越大(dà)，wn就越小(xiǎo)。也就是說把溶劑分(fēn)成數次作多次萃取比用全部量的溶劑作一(yī)次萃取爲好。但應該注意，上面的公式适用于幾乎和水不相溶地溶劑，例如苯，四氯化碳等。而與水有少量互溶地溶劑乙醚等，上面公式隻是近似的。但還是可以定性地指出預期的結果。　　萃取可分(fēn)爲以下(xià)幾種：一(yī)、雙水相萃取雙水相萃取技術((two-aqueousphaseextraction,簡稱atps)是指親水性聚合物(wù)水溶液在一(yī)定條件下(xià)可以形成雙水相,由于被分(fēn)離(lí)物(wù)在兩相中(zhōng)分(fēn)配不同,便可實現分(fēn)離(lí)"被廣泛用于生(shēng)物(wù)化學細胞生(shēng)物(wù)學和生(shēng)物(wù)化工(gōng)等領域的産品分(fēn)離(lí)和提取"雙水相萃取技術設備投資(zī)少,操作簡單"該類雙水相體(tǐ)系多爲聚乙二醇-葡萄糖和聚乙二醇-無機鹽兩種"由于水溶性高聚物(wù)難以揮發,使反萃取必不可少,且鹽進入反萃取劑中(zhōng),對随後的分(fēn)析測定帶來很大(dà)的影響"另外(wài)水溶性高聚物(wù)大(dà)多黏度較大(dà),不易定量操作,也給後續研究帶來麻煩"事實上,普通的能與水互溶的有機溶劑在無機鹽的存在下(xià)也可生(shēng)成雙水相體(tǐ)系,并已用于血清銅和血漿鉻的形态分(fēn)析"基于與水互溶的有機溶劑和鹽水相的雙水相萃取體(tǐ)系具有價廉!低毒!較易揮發而無需反萃取和避免使用黏稠水溶性高聚物(wù)等特點。二、有機溶劑萃取水洗分(fēn)液法是用水将有機相中(zhōng)溶于水的雜(zá)質分(fēn)離(lí)出來，達到純化有機相的目的。有機溶劑萃取法就是常說的萃取，即用有機溶劑把水相、固相（或其它不溶于該溶劑的相）中(zhōng)溶于該溶劑的組分(fēn)分(fēn)離(lí)出來的方法。理論部分(fēn)見afeastforeye的内容。一(yī)般萃取實驗中(zhōng)，萃取後的有機相（含所需化合物(wù)）還要用水或飽和食鹽水洗，進一(yī)步純化有機相。這兩種方法都需要分(fēn)液漏鬥，操作過程基本相同，隻需确定哪一(yī)層（相）需要保留。三、超臨界萃取超臨界萃取所用的萃取劑爲超臨界流體(tǐ)，超臨界流體(tǐ)是介于氣液之間的一(yī)種既非氣态又(yòu)非液态的物(wù)态，這種物(wù)質隻能在其溫度和壓力超過臨界點時才能存在。超臨界流體(tǐ)的密度較大(dà)，與液體(tǐ)相仿，而它的粘度又(yòu)較接近于氣體(tǐ)。因此超臨界流體(tǐ)是一(yī)種十分(fēn)理想的萃取劑。　　超臨界流體(tǐ)的溶劑強度取決于萃取的溫度和壓力。利用這種特性，隻需改變萃取劑流體(tǐ)的壓力和溫度，就可以把樣品中(zhōng)的不同組分(fēn)按在流體(tǐ)中(zhōng)溶解度的大(dà)小(xiǎo)，先後萃取出來，在低壓下(xià)弱極性的物(wù)質先萃取，随着壓力的增加，極性較大(dà)和大(dà)分(fēn)子量的物(wù)質與基本性質，所以在程序升壓下(xià)進行超臨界萃取不同萃取組分(fēn)，同時還可以起到分(fēn)離(lí)的作用。　　溫度的變化體(tǐ)現在影響萃取劑的密度與溶質的蒸汽壓兩個因素，在低溫區（仍在臨界溫度以上），溫度升高降低流體(tǐ)密度，而溶質蒸汽壓增加不多，因此，萃取劑的溶解能力時的升溫可以使溶質從流體(tǐ)萃取劑中(zhōng)析出，溫度進一(yī)步升高到高溫區時，雖然萃取劑的密度進一(yī)步降低，但溶質蒸汽壓增加，揮發度提高，萃取率不但不會減少反而有增大(dà)的趨勢。除壓力與溫度外(wài)，在超臨界流體(tǐ)中(zhōng)加入少量其他溶劑也可改變它對溶質的溶解能力。其作用機理至今尚未完全清楚。通常加入量不超過10％，且以極性溶劑甲醇、異丙醇等居多。加入少量的極性溶劑，可以使超臨界萃取技術的适用範圍進一(yī)步擴大(dà)到極性較大(dà)化合物(wù)。超臨界流體(tǐ)萃取過程簡介将萃取原料裝入萃取釜。采用二氧化碳爲超臨界溶劑。二氧化碳氣體(tǐ)經熱交換器冷凝成液體(tǐ)，用加壓泵把壓力提升到工(gōng)藝過程所需的壓力(應高于二氧化碳的臨界壓力)，同時調節溫度，使其成爲超臨界二氧化碳流體(tǐ)。二氧化碳流體(tǐ)作爲溶劑從萃取釜底部進入，與被萃取物(wù)料充分(fēn)接觸，選擇性溶解出所需的化學成分(fēn)。含溶解萃取物(wù)的高壓二氧化碳流體(tǐ)經節流閥降壓到低于二氧化碳臨界壓力以下(xià)進入分(fēn)離(lí)釜(又(yòu)稱解析釜)，由于二氧化碳溶解度急劇下(xià)降而析出溶質，自動分(fēn)離(lí)成溶質和二氧化碳氣體(tǐ)二部分(fēn)，前者爲過程産品，定期從分(fēn)離(lí)釜底部放(fàng)出，後者爲循環二氧化碳氣體(tǐ)，經過熱交換器冷凝成二氧化碳液體(tǐ)再循環使用。整個分(fēn)離(lí)過程是利用二氧化碳流體(tǐ)在超臨界狀态下(xià)對有機物(wù)有特異增加的溶解度，而低于臨界狀态下(xià)對有機物(wù)基本不溶解的特性，将二氧化碳流體(tǐ)不斷在萃取釜和分(fēn)離(lí)釜間循環，從而有效地将需要分(fēn)離(lí)提取的組分(fēn)從原料中(zhōng)分(fēn)離(lí)出來。四、液膜萃取是一(yī)項新的萃取技術。以水爲連續相，分(fēn)散以表面活性劑和有機相包覆有水相内核的液滴，形成一(yī)乳狀液。在外(wài)水相中(zhōng)某些組分(fēn)被液滴外(wài)的有機相萃取後進入液滴内的水相，實現萃取分(fēn)離(lí)。由于液滴的直徑隻幾微米，液膜的比表面大(dà)，加以被萃取組分(fēn)很快從有機相轉入内水相，傳質推動力大(dà)、傳質不受外(wài)水相與表機相平衡濃度的限制，故萃取效率很高。技術的難點是破乳。目前在高壓靜電(diàn)場下(xià)破乳是最有效的。可用在金屬離(lí)子分(fēn)離(lí)、生(shēng)物(wù)産品分(fēn)離(lí)以及污水處理等方面。五、固相萃取固相萃取法是色譜法的一(yī)個重要的應用。在此方法中(zhōng)，使一(yī)定體(tǐ)積的樣品溶液通過裝有固體(tǐ)吸附劑的小(xiǎo)柱，樣品中(zhōng)與吸附劑有強作用的組分(fēn)被完全吸附；然後，用強洗脫溶劑将被吸附的組分(fēn)洗脫出來，定容成小(xiǎo)體(tǐ)積被測樣品溶液。使用固相萃取法，可以使樣品中(zhōng)的組分(fēn)得到濃縮，同時可初步除去(qù)對感興趣組分(fēn)有幹擾的成分(fēn)，從而提高了分(fēn)析的靈敏度。固相萃取不僅可用于色譜分(fēn)析中(zhōng)的樣品預處理，而且可用于紅外(wài)光譜、質譜、核磁共振、紫外(wài)和原子吸收等各種分(fēn)析方法的樣品預處理。c18固相萃取小(xiǎo)柱具有疏水作用，對非極性的組分(fēn)有吸附作用，因此可以從水中(zhōng)将多核芳烴萃取出來，完成濃縮樣品的作用。固相萃取小(xiǎo)柱還有其他類型，如極性、離(lí)子交換等。六、液固萃取利用填充了細顆粒吸附劑的小(xiǎo)柱作液-固萃取(1iquid～solidextraction，lse)的方法很快就把液一(yī)液萃取方法比了下(xià)去(qù)，在樣品基質的簡化和痕量樣品的富集等方面建立起自己的地位。液一(yī)液萃取有這樣的一(yī)些問題：勞動力密集；經常受到乳化等實際問題的困擾；傾向于消耗大(dà)量的高純度溶劑，這些溶劑往往對操作者健康和環境造成危害；在排放(fàng)的時候帶來額外(wài)的費(fèi)用。液一(yī)固萃取則有廉價、省時、溶劑消耗和處理的步驟簡單的優點。液一(yī)固萃取步驟可以很容易利用專用的流程單元組，自動地在多通道中(zhōng)同時萃取樣品并把樣品制備成适自動進樣的樣品；或利用離(lí)心式分(fēn)析器批量處理大(dà)批樣品，達到增加樣品的通量、減少勞動力的費(fèi)用的目的。液一(yī)固萃取用于現場采樣很方便，它使人們不必把大(dà)量樣品送到實驗室中(zhōng)去(qù)處理，最大(dà)程度地減少樣品運輸和儲存的問題。液一(yī)固萃取技術不是沒有它的問題，但這些問題和在液一(yī)液萃取中(zhōng)遇到的問題是不一(yī)樣的，這兩種技術可以看作是互補的。

三、快速溶劑萃取和全自動固相萃取的區别是什麽

快速溶劑萃取和全自動固相萃取的區别是什麽

1、兩者的區别是快速溶劑萃取儀是液體(tǐ)萃取固體(tǐ),而固相萃取儀則是固體(tǐ)萃取液體(tǐ)。2、快速溶劑萃取是在較高的溫度(50℃-200℃)和壓力(1000-3000psi